低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度越大溶脹性越低
當(dāng)將干離子交換樹脂浸入到水中時(shí)，其體積常常要變大，這種現(xiàn)象稱為離子交換樹脂的“溶脹"。影響離子交換樹脂“溶脹"的因素有：
(1)交聯(lián)度:高交聯(lián)度樹脂的“溶脹"能力較低。
(2)活性基團(tuán):活性基團(tuán)越易電離，樹脂的溶脹度就越大。如強(qiáng)酸性、強(qiáng)堿性的交換容量大的樹脂，溶脹率也大。
(3)溶液濃度:溶液中電解質(zhì)濃度越大，樹脂內(nèi)外溶液的滲透壓差反而減小，樹脂的溶脹就小。所以對于“失水"的樹脂，應(yīng)先將其浸泡在飽和食鹽水中，使樹脂緩慢膨脹，使其不易破碎，就是基于上述道理。
樹脂的交聯(lián)度，即樹脂基體聚合時(shí)所用二乙烯苯的百分?jǐn)?shù)，對樹脂的性質(zhì)有很大影響。通常，交聯(lián)度高的樹脂聚合得比較緊密，堅(jiān)牢而耐用，密度較高，內(nèi)部空隙較少，對離子的選擇性較強(qiáng)；而交聯(lián)度低的樹脂孔隙較大，脫色能力較強(qiáng)，反應(yīng)速度較快，但在工作時(shí)的膨脹性較大，機(jī)械強(qiáng)度稍低，比較脆而易碎。工業(yè)應(yīng)用的離子樹脂的交聯(lián)度一般不低于4%；用于脫色的樹脂的交聯(lián)度一般不高于8%；單純用于吸附無機(jī)離子的樹脂，其交聯(lián)度可較高。
樹脂交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內(nèi)部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術(shù)可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
高分子聚合物內(nèi)的溶劑部分流動(dòng)性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運(yùn)動(dòng)特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運(yùn)動(dòng)特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時(shí),通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時(shí)間范圍內(nèi)來回反轉(zhuǎn)從而盡量維持原始的核磁共振信號強(qiáng)度,以此實(shí)現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準(zhǔn)確性進(jìn)一步提高。
低場核磁法研究樹脂交聯(lián)度的原理:
低場核磁共振分析技術(shù)是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時(shí)間是不同的。對其弛豫信號進(jìn)行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術(shù),通過對烴鏈上的H分子運(yùn)動(dòng)進(jìn)行評價(jià),根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學(xué)品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成：
1)控制單元（控制核心，人機(jī)交互的界面）；
2)磁體單元（產(chǎn)生射頻激勵(lì)并收集信號的部分）；
3)樣品腔（測樣部分）。
除以上部分，還有溫度控制、電源模塊等；
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